农药添加回收

*表中化合物36~39使用负离子模式测定，其余化合物采用正离子模式测定。

对照溶液的制备

混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液100μL，置于10mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。

空白基质溶液的制备

取空白基质样品，同供试品溶液相应的制备方法处理制成空白基质溶液。

基质混合对照溶液的制备

精密量取一定量的混合标准溶液，逐级用空白基质溶液稀释成质量浓度为0.002mg/L、0.01mg/L、0.02mg、0.05mg/L、0.1mg/L的基质匹配标准工作溶液。

供试品溶液的制备

1、蔬菜、水果、食用菌和糖料

称取10 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入10 mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1 min，加入4 g无水硫酸镁、1g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取1mL上清液至内含150 mg无水硫酸镁、25 mg PSA的2mL塑料离心管中；对于颜色较深的试样，离心管中另加入2.5 mg GCB，涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，吸取上清液过微孔滤膜，待测定。

注：对于干制蔬菜、水果和食用菌，称取1 g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加9 mL水涡旋混匀，静置30 min后按上述方式处理

2、谷物、油料和坚果

称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加10 mL水涡旋混匀，静置30 min。加入15 mL 乙腈-醋酸溶液及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1 min，加入6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取1mL上清液至内含150 mg无水硫酸镁、50 mg C18和50 mg PSA的2mL塑料离心管中，涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，吸取上清液过微孔滤膜，待测定。

3、茶叶和香辛料

称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加10 mL水涡旋混匀，静置30 min。加入15 mL 乙腈-醋酸溶液及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1 min，加入6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取1mL上清液至内含150 mg无水硫酸镁、50 mg C18、50 mg PSA 和25 mg GCB的2mL塑料离心管中，涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，吸取上清液过微孔滤膜，待测定。

4、植物油

称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入5 mL水。加入10 m乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1 min，加入4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取1mL上清液至内含150 mg无水硫酸镁、50 mg C18和50 mg PSA的2mL塑料离心管中，涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，吸取上清液过微孔滤膜，待测定。

注：测定蔬菜、水果、食用菌、糖料、植物油中磺酰脲类除草剂、环己烯酮类除草剂（烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜、噻草酮、三甲苯草酮、烯禾啶）、三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂（双氟磺草胺、唑嘧磺草胺、五氟磺草胺）、氟啶胺、螺虫乙酯及其代谢物、甲磺草胺、苯嘧磺草胺、苯噻隆、氰霜唑代谢物CCIM和异噁唑草酮-二酮腈时，PSA的用量降低至每毫升提取液5 mg，谷物、油料、坚果降低至每毫升提取液10 mg。

标准曲线谱图：

氟虫腈Fipronil：

氟甲腈Fipronil-desulfinyl：

氟虫腈亚砜Fipronil-sulfoxide：

氟虫腈砜Fipronil-sulfone：

乙酰甲胺磷Acephate：

涕灭威Aldicarb：

涕灭威砜aldicarb-sulfone：

涕灭威亚砜aldicarb-sulfoxide：

克百威Carbofuran：

杀虫脒Chlordimeform：

3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy：

氯磺隆Chlorsulfuron：

蝇毒磷Coumaphos：

内吸磷Demeton：

乐果Dimethoate：

苯胺磺隆Ethametsulfuron-methyl：

灭线磷Ethoprophos：

苯线磷Fenamiphos：

苯线磷砜Fenamiphos-sulfone：

苯线磷亚砜Fenamiphos-sulfoxide：

地虫硫磷Fonofos：

氯唑磷Isazafos：

水胺硫磷Isocarbophos：

甲基异柳磷Isofenphos-methyl：

甲胺磷Methamidophos：

杀扑磷Methidathion：

灭多威Methomyl：

甲磺隆Metsulfuron-methyl：

久效磷Monocrotophos：

氧乐果Omethoate：

甲拌磷Phorate：

甲拌磷砜Phorate-sulfone：

甲拌磷亚砜Phorate-sulfoxide：

硫环磷Phosfolan：

甲基硫环磷Phosfolan-methyl：

磷胺Phosphamidon：

治螟磷Sulfotep：

特丁硫磷亚砜Terbufos-sulfoxide：

特丁硫磷砜Terbufos-sulfone：

7.1 蔬菜、水果、食用菌和糖料谱图，使用货号QuE0200-1214、QuE0200-1218

7.1样品1

7.1样品2

7.1样品3

7.1 蔬菜、水果、食用菌和糖类方法(深色样品加GCB）,使用货号QuE0200-1214、QuE0200-1222

7.1加GCB样品1

7.1加GCB样品2

7.1加GCB样品3

7.2 谷物、油料、坚果方法，使用货号QuE0200-1211、QuE0200-1220

7.2样品1

7.2样品2

7.2样品3

7.3  茶叶和香辛料方法，使用货号QuE0200-1211、QuE0200-1253

7.3样品1

7.3样品2

7.3样品3

7.4 植物油方法，使用货号QuE0200-1214、QuE0200-1220

7.4样品1

7.4样品2

7.4样品3

结果