腐霉利检测

一、样品提取（QuEChERS前处理）

称取10g试样(精确至0.01g)于50 ml塑料离心管中，加入10ml乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，改善离心管盖，剧烈震荡1min后4200r/min离心5min。吸取6ml上清液加到内含900mg硫酸镁及150mgPSA的15ml塑料离心管中；对于颜色较深的试样，15ml塑料离心管中加入985mg硫酸镁、150mgPSA及15mgGCB，涡旋混合1min。4200r/min离心5min，准确吸取2ml上清液于10ml试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入20μL的内标溶液，加入1ml乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用于测定。

二、仪器条件

色谱柱：14%腈丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱；30mX0.25 mmX0.25 um

色谱柱温度：40℃保持1min，然后以40℃/min程序升温至120℃，再以5℃/min升温至240℃,再以12℃/min升温至300℃，保持6min；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

进样口温度：280℃;

进样量：1μL;

进样方式：不分流进样;

电子轰击源：70eV;

离子源温度：280℃;

传输线温度：280℃;

溶剂延迟：3 min;

三、实验结果

1、 50ppb腐霉利的添加回收结果

2、腐霉利的检测色谱图

图1 空白色谱图

图2 标准溶液色谱图

图3 加标样品溶液色谱图