食品中乙酰磺胺酸钾的固相萃取方法

《GB5009.140-2023 食品中乙酰磺胺酸钾的测定》

一、样品提取

称取约5 g(精确至0.001 g)试样于50 mL离心管中，加水20 mL，涡旋混匀，超声20 min，10000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL容量瓶中。再向离心管中加水20 mL，混匀后超声5 min并离心。合并上清液，用水定容至刻度，混匀。

二、SPE 柱净化（中性氧化铝，500mg/6ml）

活化：固相萃取柱依次用10 mL乙腈活化，再用10 mL水平衡。

上样：取5mL上述待净化液加入活化好的ALN固相萃取中，收集流出液。

洗脱：分别用2 mL洗脱液洗涤固相萃取柱2次，收集流出液，合并3次流出液，并用流动相定容至10 mL，混匀，经0.22 μm的微孔滤膜过滤，待进行液相色谱测定。

三、标准曲线溶液的制备

分别吸取适量浓度为100 μg/mL乙酰磺胺酸钾标准中间液，用水定容至刻线，配制成乙酰磺胺酸钾浓度分别为1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0μg/mL标准工作液，得到标准曲线。

四、仪器条件

设备：Agilent Technologies 1200Series

色谱柱： C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm)

检测器：紫外检测器

检测波长：227 nm

流动相：A：甲醇:乙腈（1:2） 

        B：20 mmol/L 乙酸铵。

洗脱方式：等度洗脱，A: B=5: 95

柱温：30℃

流速：1 mL/min

进样体积：10 µL

进样时间：20min

五、实验结果

表1 乙酰磺胺酸钾加标回收率结果