纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法

《GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定》

一、样品提取

取代表性试样，剪成约5mmX5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g(精确至0.01g)于50mL具塞玻璃管中，加入17mL预热到(70±2) ℃的柠檬酸缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于已恒温至(70±2) ℃的水浴中保温30min，使所有的试样充分润湿。然后，打开反应器，加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于(70±2) ℃水浴中保温30min，取出后2min内冷却至室温。

二、SPE 柱净化（偶氮专用柱，5g/20mL）

上样和洗脱：将上述备用液过柱，任其吸附15min，用4X20mL乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液倒入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。

浓缩：将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧杯置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1mL，再用缓氮气流去除乙醚溶液，使其浓缩至近干。用甲醇定容至1ml，过0.45μm有机相滤头，立即进行液相色谱分析。

三、标准曲线溶液的制备

取适宜浓度的标准品，配制成上机浓度分别为5μg/mL，10μg/ mL，20μg/ mL，50μg/mL的标点，得到标准曲线。

四、仪器条件

设备：Agilent Technologies 1200Series

色谱柱：C18 (4.6mm×250mm, 5µm)

检测器：DAD检测器

检测波长：240nm

流动相：A：甲醇

B：0.575g磷酸二氢铵与0.7g磷酸氢二钠溶于1000 mL水中，pH 6.9

梯度：起始用15%流动相A和85%流动相B，然后在45min内成线性地转变为80%流动相A和20%流动相B，保持5min。

柱温：40℃

流速：1.0mL/min

进样体积：10µL

五、实验结果

表1 添加浓度5μg/ml偶氮染料的添加回收结果