DNPH柱空白值的检测

一、检测要求

确保DNPH采样管的空白满足：甲醛小于0.15ug/管，乙醛小于0.10ug/管，丙酮小于0.30ug/管，其他物质小于0.10ug/管。

二、样品提取

将DNPH管安放于固相萃取装置上，准确加入5ml乙腈洗脱，将洗脱液收集于5ml容量瓶中。用0.45um滤膜对洗脱液过滤后，用超声波清洗器处理5min。用乙腈定容至容量瓶5ml标线，供 HPLC 测定。

三、标准曲线溶液的制备

取适宜浓度的标准液，用乙腈配制成上机浓度分别为0.02ug/ml 、0.05ug/ml、0.10ug/ml、0.20ug/ml的标点，得到标准曲线。

四、仪器条件

设备：Agilent Technologies 1200Series

色谱柱： C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm)

检测器：紫外检测器

检测波长：360nm

流动相：A：乙腈     B：纯化水

洗脱方式：等度洗脱，A: B=60: 40

柱温：室温

流速：1 mL/min

进样体积：25µL

进样时间：20min

五、实验结果

表1 DNPH柱空白值检测结果

                                                     图1 乙腈空白溶液液相色谱图

                                              图2 0.05μg/ml DNPH混标溶液液相色谱图

                                                   图3 DNPH柱样品检测液相色谱图